1 实验乙酸乙酯的合成(一) & (二) 乙酸乙酯又名醋酸乙酯, 具有芳香气味的无色液体。常作为溶剂及制造药物、香料的原料。此合成时利用酯化反应原理制备乙酸乙酯。一、实验目的 1 、了解酯化反应的原理,学习乙酸乙酯的制备方法。 2 、进一步掌握蒸馏基本操作。 3 、掌握分液漏斗的使用,液体化合物的洗涤及干燥等基本操作。二、实验原理酯化反应是指酸与醇作用生成酯和水的过程, 酯化反应是可逆反应。对于酯化反应来说, 一般采用强酸作催化剂, 如浓硫酸、干燥氯化氢、有机强酸和阳离子交换树脂等, 其中以浓硫酸最常用,加入强酸的目的是使反应迅速达到平衡。反应式如下: 反应原理: 酯化反应一般是酰- 氧键断裂的双分子酯化作用,酸催化的作用首先是使羧基中的羰基氧原子接受一个质子,使羰基碳原子正电荷增加,然后是亲核试剂(如 ROH )进攻羰基碳原子形成过渡态,发生羧酸的酰- 氧键断裂而脱去一分子水,最后释放质子而生成酯,反应历程如下: 为了提高可逆反应的收率, 往往采用醇或酸过量, 或出去反应生成的酯或水, 以使平衡向正反应方向进行。一般根据反应物的价格、来源难易, 决定哪种反应物过量。本实验采用乙醇过量的方法来提高反应收率。三、仪器与试剂 50 ml 圆底烧瓶 3个 100 ml 分液漏斗 1个 50 ml 锥形瓶 1个 25 ml 量筒 1个球形冷凝管 1支蒸馏装置 1套 pH 试纸无水乙醇冰乙酸浓硫酸饱和 NaCl 溶液饱和 CaCl 2 溶液饱和 Na 2 CO 3 溶液无水 Na 2 SO 4 四、实验步骤 1 )在 50 ml 圆底烧瓶中,加入 20 ml 乙醇、 15 ml 冰乙酸、 5 ml 浓硫酸[1]、2 粒沸石, 装上球形冷凝管。通冷凝水后, 电热套加热回流 h。停止加热, 冷却后向反应也中补加 2 粒沸石, 改为常压蒸馏装置, 蒸馏接 80℃以下的产物。溜出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、、水和醋酸。 2 2) 馏分用饱和 Na 2 CO 3 溶液调节 pH 值至 7, 将溶液转入 100 ml 分液漏斗中, 静置分层, 分去下层水溶液。酯层用 10 ml 饱和食盐水萃取洗涤 3 次,再每次用 10 ml 饱和 CaCl 2 溶液洗涤 2次[2] 。弃去下层水溶液,酯层转移到干燥的三角瓶中,用无水 N 2 SO 4 干燥。 3 )将干燥过的乙酸乙酯滤入 50 ml 干燥的圆底烧瓶内,加入 2 粒沸石,搭建常压蒸馏装置,电加热套加热蒸馏,收集 75~7 8℃馏分,称量,计算乙酸乙酯的收率。理化常数:乙酸乙酯: d= , M= ;乙酸: d= , M= 注意事项: [1] 、浓硫酸具有强腐蚀性,使用时要小心滴加。加入浓硫酸时,

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